
基本原理
同步熱分析儀(TGA/DSC)用于檢測樣品在升溫或降溫或恒溫過程中的質(zhì)量變化及熱量變化,可同時獲得樣品的TGA和DSC信號。
熱重分析TGA:特定氣氛中物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關系。通過分析熱重曲線,可以得知被測物質(zhì)在哪個溫度范圍內(nèi)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,計算失去的質(zhì)量,通過質(zhì)量與溫度的一階微分曲線(DTG曲線),可以分析物質(zhì)質(zhì)量變化的快慢。
差示掃描量熱法DSC:測試樣品在升溫或降溫過程中吸收或放出的能量。
應用范圍
同步熱分析廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控??梢詼y定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性,可對分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進行分析,包括利用TGA/DSC測試結(jié)果進一步做表觀反應動力學研究??蓪ξ镔|(zhì)進行成分的定量計算、測定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。
● 溫度范圍:25~1600℃● 最快升溫速率:150℃/min
●?溫度精準度:±0.05℃(單點)
● 天平量程:0.2 mg~5000mg
●?天平靈敏度:0.1μg
樣品要求
建議樣品至少準備10 mg(每次測試需3至5 mg,考慮稱取時會有損失,以及需重復測試等);
(1)塊體樣品直徑不超過3 mm,高不超過2 mm,底面平整,可與坩堝充分接觸(建議切成質(zhì)量為5 mg以下的小塊);
(3)粉末樣至少需10 mg(每次測試需3至5 mg,考慮稱取時會有損失,以及需重復測試等);具有強放熱效應的樣品量0.5~1 mg;
2. 易揮發(fā)、易吸水性樣品,送樣時需注明;
3. 發(fā)泡材料、體積有膨脹的材料必須標注。
5.不接收測試溫度范圍內(nèi)釋放有毒有害、污染性及還原性氣體的,不接收含有鹵素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根、含能等材料,會污染設備。
實驗條件的選擇
1. 升溫速率與樣品量的選擇測定升溫速率選擇可以參考以下原則:對傳熱差的高分子物試樣,一般選擇速率5~10℃ /min;對傳熱較好的無機物、金屬試樣,可選擇速率10~20℃ /min;但是做動力學分析,升溫速率還要低一些。
樣品量與升溫速率對測試結(jié)果的影響規(guī)律相似。加大樣品量或加快升溫速率:有助于放大一些較弱的熱效應,增加對微量成分檢測的可靠性。但由于樣品內(nèi)部導熱滯后所致的溫度梯度會增大,因此所測特征溫度可能會偏高,且相鄰峰的分離能力會下降(更易于重疊)。減小樣品量或減慢升溫速率:樣品內(nèi)部溫度較均勻,所測特征溫度的準確性會提高。且有利于相鄰峰的分離。對于大部分常規(guī)測試,使用常規(guī)樣品量與標準升溫速率即可。
在以下情況下,可能需要適當?shù)卣{(diào)整升溫速率或樣品量,以得到更好的測試結(jié)果:
● 樣品成分不夠均勻:需要使用較大的樣品量,才能得到更有代表性的結(jié)果。
● 熱效應微弱,需要放大:一般優(yōu)先考慮加大樣品量。
● 相鄰峰相互重疊:一般優(yōu)先考慮降低升溫速率,以得到更好的分離效果。
● 具有強放熱效應的樣品:樣品量小于1 mg,防止樣品爆炸損壞儀器。
2. 坩堝的選擇
● Al坩堝:傳熱性好,靈敏度高,分峰能力、基線性能均較佳,溫度范圍較窄(< 600℃),常用于中低溫型 DSC、高分子與有機物測試。
● Al2O3坩堝:樣品適用面廣,溫度范圍寬(可用于高溫1650℃ ),其靈敏度、分峰能力、基線漂移等稍遜色,高溫下量熱精度較低,基線漂移較大(坩堝材質(zhì)半透明引起熱輻射損耗),易與部分無機熔融樣品(如硅酸鹽、氧化鐵等)反應或擴散滲透。
● Pt坩堝:傳熱性好,靈敏度高,價格貴,溫度范圍寬( < 2000℃ ),在高溫下與Al2O3坩堝反應時,可以用Pt坩堝。
坩堝選擇需注意:樣品不能滲透、腐蝕坩堝或與坩堝發(fā)生反應
3. 氣體的選擇
● Air: 氧化性氣體,常作為陶瓷氧化物類樣品的吹掃氣氛
在高溫下N2亦可能與某些樣品,特別是一些金屬材料發(fā)生反應,應考慮使用“純惰性”氣體(Ar)。
永清石墨烯研究院檢測中心簡介
檢測中心圍繞石墨烯和新能源材料相關實驗和檢測分析搭建實驗室業(yè)務能力,涵蓋材料微觀形貌、熱學性能、理化性能、力學性能和電池電性能等檢測項目,滿足企業(yè)大部分研發(fā)、中試檢測需求。檢測認證中心通過CNAS認可實驗室認證,實驗室面積達1600m2,配備日立冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡、耐馳激光導熱分析儀、梅特勒同步熱分析儀等180多臺套儀器設備。檢測中心秉持“公正、誠信、科學、高效”的原則,竭誠為國內(nèi)外企業(yè)和高??蒲性核峁└哔|(zhì)量的檢測服務。