前述文章已分別介紹了漿料的穩(wěn)定性表征方法和漿料的分散性表征方法,下面介紹既可以表征漿料的穩(wěn)定性也能夠表征漿料的分散性的方法。
1. 流變儀
1)黏彈性測(cè)試通過儲(chǔ)能模量(G′)和損耗模量(G″)的相對(duì)值來表征漿料的黏彈性特征。儲(chǔ)能模量G′又稱為彈性模量,代表漿料發(fā)生可逆彈性形變時(shí)所儲(chǔ)存的能力,是漿料彈性變形的度量。損耗模量G″又稱為黏性模量,代表漿料發(fā)生不可逆變形時(shí)消耗的能量,是漿料黏性變形的度量。在頻率掃描中,基于G′和G″的相對(duì)大小,并評(píng)估G′對(duì)角頻率的靈敏度,能夠反映出漿料是流體狀態(tài)還是類固體狀態(tài)的信息。并且在低頻范圍下,G′>G″且其差值越大,表明漿料的穩(wěn)定性越好。如下圖所示,天然(natural)石墨漿料的穩(wěn)定性比合成(synthetic)石墨漿料的穩(wěn)定性更好。
2) 黏度隨剪切速率的變化漿料的黏度通常隨剪切速率而變化。當(dāng)存在剪切變稀行為時(shí),漿料中存在容易被剪切應(yīng)力破壞的軟團(tuán)聚物。相反,剪切增稠的存在通常表明漿料中有著硬聚集顆粒。一般來說,在不考慮粘結(jié)劑被剪切力破壞的前提下,黏度剪切變稀速度快些的漿料往往具有更好的分散性。如下圖所示,空心圓點(diǎn)代表的漿料的分散性比其他兩種漿料更好些。
3)屈服應(yīng)力測(cè)試流變學(xué)中的屈服應(yīng)力定義為施加的應(yīng)力,在該應(yīng)力下,首先在樣品上觀察到不可逆塑性變形。理論上,屈服應(yīng)力是啟動(dòng)流動(dòng)所需的最小應(yīng)力。屈服分析對(duì)于所有復(fù)雜結(jié)構(gòu)流體都很重要。它有助于更好地了解產(chǎn)品性能,如保質(zhì)期和抗沉積或相分離的穩(wěn)定性。有多種流變學(xué)方法可用于確定屈服應(yīng)力,下圖所示的是使用剪切流緩降法進(jìn)行屈服應(yīng)力分析。從測(cè)試結(jié)果可以看出,在中等剪切速率下,剪切應(yīng)力隨剪切速率降低而減小。但是,當(dāng)剪切速率進(jìn)一步降低時(shí),應(yīng)力曲線將達(dá)到穩(wěn)定水平,且與速率無關(guān)。該穩(wěn)定應(yīng)力值被稱為屈服點(diǎn)。同時(shí),測(cè)得的“表觀粘度”曲線變?yōu)闊o窮大,當(dāng)斜率為 -1 時(shí),與剪切速率呈直線關(guān)系。由于合成石墨具有較大的粒徑和更不規(guī)則的粒形,因此漿料表現(xiàn)出較低的屈服應(yīng)力和較薄弱的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。因此,這種合成石墨漿料樣品將更容易進(jìn)行沉降和相分離。漿料沉降會(huì)導(dǎo)致活性物質(zhì)在電極上分布不均勻,從而降低電池性能。
4)觸變性在涂布后,漿料會(huì)在集流體上的重力和表面張力的作用下流平,在低剪切速率范圍,希望粘度逐漸恢復(fù)到涂布之前的高粘度。在還沒有恢復(fù)到高粘度之前,漿料的粘度還比較小,容易流平,涂層表面光滑厚度均勻?;謴?fù)的時(shí)間不能太長(zhǎng),也不能太短?;謴?fù)時(shí)間太長(zhǎng),漿料流平過程中粘度太小,容易出現(xiàn)拖尾或者下邊緣的厚度比上面的涂層厚度高的現(xiàn)象;如果時(shí)間太短,則漿料又沒有時(shí)間進(jìn)行流平。
2. 漿料電阻儀
漿料電阻率參數(shù)與漿料的配方、導(dǎo)電劑種類及含量、粘結(jié)劑種類及含量等都有顯著相關(guān)性,且漿料在攪拌完成后靜置一段時(shí)間可能會(huì)出現(xiàn)凝膠沉降現(xiàn)象,此時(shí)電阻率數(shù)值也會(huì)表現(xiàn)出不同程度的變化,因此漿料電阻率可以作為表征漿料電性能均勻性和穩(wěn)定性的方法。
來源:鋰電芯動(dòng)